重鉻酸鈉連續(xù)蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶器系統(tǒng)工藝

2012年10月22日 作者：圣亞 次

重鉻酸鈉簡介

重鉻酸鈉紅色至桔紅色結(jié)晶。略有吸濕性。100℃時(shí)失去結(jié)晶水，約400℃時(shí)開始分解。易溶于水，不溶于乙醇，水溶液呈酸性。1%水溶液的pH為4，10%水溶液的pH為3.5。相對密度2.348。熔點(diǎn)356.7℃（無水品）。有強(qiáng)氧化性，與有機(jī)物摩擦或撞擊能引起燃燒。中等毒，半數(shù)致死量（大鼠，經(jīng)口）50mg/kg（無水品）。用來制造鉻鹽的原料（出產(chǎn)鉻酸酐、氧化鉻綠和重鉻酸鉀等）。出產(chǎn)堿性湖蘭染料、糖精、合成樟腦及合成纖維用作氧化劑紅礬。


重鉻酸鈉性狀：桔紅色結(jié)晶，易潮解。
熔點(diǎn)(℃)：357（無水） 　　相對密度（水=1）：2.35 　　沸點(diǎn)(℃)：400（無水）
分子式：Na2Cr2O7·2H2O 　　分子量：297.99 　　溶解性：溶于水，不溶于醇。
以硫酸法生產(chǎn)重鉻酸鈉，晶漿中往往含有大量硫酸鈉，那么該種情況下，控制溶液的酸化率很重要.

重鉻酸鈉結(jié)晶過程分析

將高溫溶液進(jìn)行緩慢降溫，觀察結(jié)晶情況，初始溫度為65℃，當(dāng)溫度接近55℃時(shí)加入晶種,開始析出晶體，到45℃時(shí)，已經(jīng)出現(xiàn)較多晶體。結(jié)晶終點(diǎn)溫度可以控制到40℃左右，得到了重鉻酸鈉晶體，大顆粒晶體尺寸為3mm,小顆粒晶體0.5mm.

小顆粒晶體可以作為晶種回用。

重鉻酸鈉溶解度狀況
	溫度/℃	質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%	溶解度/100g水	真密度	實(shí)際密度
1	10	61.6	160.4167	2.52	1.735
2	20	62.8	168.8172	2.52	1.768799
3	25	64.2	179.3296	2.52	1.808231
4	40	65.1	186.533	2.52	1.83358
5	60	71.8	254.6099	2.52	2.022289
6	80	78.7	369.4836	2.52	2.216631
7	83	80.6	415.4639	2.52	2.270146
8	100	81.6	443.4783	2.52	2.298312

重鉻酸鈉生產(chǎn)工藝流程圖

重鉻酸鈉蒸發(fā)器的選擇

重鉻酸鈉蒸發(fā)濃縮工藝采用三效強(qiáng)制錯流蒸發(fā)濃縮器，工藝流程最為簡單，設(shè)計(jì)處理量按110%的考慮。

工藝過程:溶液進(jìn)入蒸發(fā)器,蒸發(fā)濃縮采用三效強(qiáng)制錯流流程，溶液首先由泵輸送到一效冷凝水預(yù)熱器，在進(jìn)入三效蒸發(fā)器，回流進(jìn)入一效蒸發(fā)器，最后進(jìn)入二效蒸發(fā)器。經(jīng)一效蒸發(fā)后蒸氣作為熱源進(jìn)入到二效蒸發(fā)器的加熱室，經(jīng)二效蒸發(fā)后蒸氣作為熱源進(jìn)入到三效蒸發(fā)器的加熱室，經(jīng)三效蒸發(fā)后蒸氣進(jìn)入到冷凝器冷凝，經(jīng)二效蒸發(fā)器濃縮出來的濃縮液由泵送到結(jié)晶器。

從能耗的角度，采用外循環(huán)蒸發(fā)器加結(jié)晶器，具有動力消耗低、清洗簡單，便于操作的特點(diǎn)。溶液首先經(jīng)冷凝水預(yù)熱后進(jìn)蒸發(fā)器，充分利用了高溫冷凝水的熱量。其余冷凝水由泵排出，鍋爐回用或排放。

設(shè)備計(jì)算,循環(huán)量的計(jì)算,體循環(huán)量和生長容積, 可溶性鹽的濃度控制，不易產(chǎn)生結(jié)疤現(xiàn)象,可以根據(jù)沉降速度和母液中鹽含量，使蒸發(fā)器內(nèi)的晶體達(dá)到理想狀態(tài)。
各效溫度分配：生蒸汽壓力：0.5MPa，末效真空度：-0.09MPa。

項(xiàng)　　目	Ⅰ效	Ⅱ效	Ⅲ效
加熱室表壓MPa	0.5
加熱室溫度（℃）	158	127	95
蒸發(fā)室溶液溫度（℃）	138	107	75
傳熱溫差（℃）	20	20	20
沸點(diǎn)升高（℃）	11	12	5
氣相管路溫度損失（℃）	1	1
蒸發(fā)室氣相溫度（℃）	127	95	70

原料液預(yù)熱器
一效冷凝水溫度158℃，經(jīng)過閃蒸罐后溫度127℃，水質(zhì)潔凈，有較大利用價(jià)值
二效冷凝水溫度127℃，經(jīng)過閃蒸罐后溫度95℃，可不利用。
板式換熱器阻力大，對容易結(jié)晶的物料不好用。
蒸發(fā)完成液濃度70oBe，溶液溫度：100℃。

重鉻酸鈉連續(xù)結(jié)晶器
本項(xiàng)目采用國內(nèi)先進(jìn)的低溫連續(xù)結(jié)晶方式生產(chǎn)，大大降低了設(shè)備的投資費(fèi)用和人工操作費(fèi)用。
主要生產(chǎn)裝置為：冷卻結(jié)晶器。

適合結(jié)晶的合理濃度范圍：

根據(jù)工廠數(shù)據(jù)及結(jié)果分析，重鉻酸鈉的濃度對產(chǎn)品的粒度以及質(zhì)量會產(chǎn)生較大的影響：如下表顯示：

產(chǎn)品質(zhì)量	結(jié)晶液濃度/ Na2Cr2O7·2H2O%（w）
	87-88	83-84
初檢合格率/%	92.2	100
一級品率/%	61.1	23.3
優(yōu)級品率/%		76.7

由上表可見，適合重鉻酸鈉結(jié)晶的溶液的濃度是Na₂Cr₂O₇·2H₂O%為83%-84%，如果以Na₂Cr₂O₇計(jì)算，濃度在74%左右比較合適，濃度太大，在冷卻結(jié)晶過程中不易控制過飽和度，易出現(xiàn)大量結(jié)晶，而導(dǎo)致結(jié)晶顆粒太細(xì)。

重鉻酸鈉連續(xù)結(jié)晶器

1、外冷器

2、循環(huán)泵

連續(xù)結(jié)晶器方案的操作控制指標(biāo)：

晶體生長的控制
根據(jù)平衡計(jì)算結(jié)合物料的結(jié)晶動力參數(shù)通過合理流暢模擬最終得出結(jié)晶器的體積、外型結(jié)構(gòu)等。過飽和度、晶體生長速率、晶體停留時(shí)間等結(jié)晶條件，是影響產(chǎn)品的晶型、粒度分布的主要因素。

溶液溫度的控制
冷卻結(jié)晶器的溫度主要是通過冷卻水量來進(jìn)行控制。
一般來說，冷卻速度越快，過飽和度必然有很快增大的趨勢。生產(chǎn)中如冷卻速度快，就會有較大的過飽和度出現(xiàn)，容易超越介穩(wěn)區(qū)極限而析出大量晶核，因而不能得到大晶體。

最終產(chǎn)品粒度的控制
結(jié)晶器具有使晶體分級的功能，可以把顆粒度符合要求的產(chǎn)品分級出來。

循環(huán)泵
由換熱面積推導(dǎo)總換熱截面積,再根據(jù)管內(nèi)流速地具體情況選泵

設(shè)備規(guī)格參數(shù)
原料名稱 重鉻酸鈉
進(jìn)料溫度 100℃
出料溫度 39-40℃左右
設(shè)備工作時(shí)間 24h
結(jié)晶機(jī)工作電壓 380V
冷卻水上水溫度 ≤35℃（夏季），≤20℃(冬季）
冷卻水回水溫度 36℃
　　　
中間予冷器
沉降好的清液到中間予冷器，中間予冷器可以起到將緩沖和予冷降溫和控制溫度的作用，另外部分結(jié)晶母液部分返回中間予冷器，調(diào)整溶液的濃度到合適的范圍，這樣可以保證后續(xù)連續(xù)結(jié)晶的穩(wěn)定操作。

母液首先經(jīng)循環(huán)泵送到予冷器控制溫度在65℃左右

重鉻酸鈉連續(xù)結(jié)晶器采用OSLO連續(xù)結(jié)晶器
設(shè)備設(shè)計(jì)：按具體產(chǎn)量設(shè)計(jì)。

設(shè)備及控制儀表
（1）設(shè)備整體工藝可控性高，操作簡便，穩(wěn)定性好；
（2）液位自動控制，進(jìn)料自控。

控制目的和實(shí)現(xiàn)功能：
完成多級結(jié)晶系統(tǒng)自動化儀表系統(tǒng)的檢測、顯示，完成分離室液位、原料流量、冷凝水罐液位、母液槽液位的閉環(huán)控制。
控制系統(tǒng)預(yù)留與上一級計(jì)算機(jī)系統(tǒng)數(shù)據(jù)交換的以太網(wǎng)接口。
控制柜放置在機(jī)旁現(xiàn)場，通過觸摸屏操作。
重要工藝數(shù)據(jù)實(shí)現(xiàn)歸檔查詢。

重鉻酸鈉蒸發(fā)結(jié)晶器方案：
本系統(tǒng)由PLC+觸摸屏組成，完成工藝參數(shù)的采集和調(diào)節(jié)控制。
主要儀表參數(shù)：
序號 名稱 數(shù)量 型號
1  進(jìn)料流量  　
2 冷卻結(jié)晶器液位  　
3 冷卻結(jié)晶器溫度  PT100
4 冷卻結(jié)晶器進(jìn)料流量  　
5 冷卻水罐液位  
6 冷卻水出水溫度  
7 冷卻水進(jìn)水溫度  

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